我們就來(lái)介紹一下實(shí)驗(yàn)室制備雙醚芴的方法吧,這個(gè)方法其實(shí)也需要用到硫酸,一起來(lái)看看吧。
首先我們準(zhǔn)備好一個(gè)500毫升容積的三口瓶,將三口瓶中裝備好機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)還有恒壓滴液漏斗。我們?cè)谌谄恐屑尤?5克0.25mol的9-芴酮,138.16克1mol的乙二醇苯醚,0.64克的0.006mol的β-巰基丙酸。將以上三者混合攪拌。
我們等9-芴酮完全溶解后,在室溫下由恒壓滴液漏斗滴入54.8克0.55mol的。滴加一小時(shí)后,三口瓶中溶液的溫度開始上升,等溫度穩(wěn)定在60到65攝氏度的時(shí)候,繼續(xù)等待反應(yīng)5小時(shí)。
等5小時(shí)后反應(yīng)差不多結(jié)束,趁熱加入300ml甲醇,繼續(xù)攪拌,一直到反應(yīng)液由粘稠狀變?yōu)槌吻鍫睿偌尤肷倭康腘aOH溶液將PH調(diào)至中性。
接著就是等待溶液緩慢降溫等晶體析出了,之后過(guò)濾、干燥,我們將會(huì)得到103.7克的雙醚芴白色固體,里面的雙醚芴含量大約為94.6%,以上就是實(shí)驗(yàn)室制雙醚芴的主要方法了。