山西金精化工為您介紹:雙醚芴常用作有機合成中間體,實驗室進行操作時,為了確保操作的安全且順利進行,以下這些注意事項需要我們了解:
a、對于實驗室來說,必須要確保干燥、陰涼、通風狀況良好;
b、進行操作的實驗臺上不應存在其它化學品和火種、熱源;
c、采用潔凈、消毒過后的實驗工具盛取產品,并進行操作;
d、操作中產生的廢棄物,應用相應的收集容器收集,統一處理后方可廢棄。
山西金精化工為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。
雙醚芴的實驗室制備方法如下:
在裝有溫度計、機械攪拌、恒壓滴液漏斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏基丙酸(0.006mol),攪拌混合,待9-芴酮完全溶解后,于室溫下,由恒壓滴液漏斗滴入54.8g硫酸(0.55mol),滴加時間約為1小時,然后開始升溫,待溫度穩(wěn)定在50-55℃,繼續(xù)反應4小時。
反應結束后,趁熱加入300ml甲醇,繼續(xù)攪拌,直至反應液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶液將PH調節(jié)至中性,緩緩降溫至晶體析出,過濾、干燥,得104g粗品(白色粉末),也就是雙醚芴粗品了。
由于是實驗室制備的,相較于工業(yè)制備來說,少了提純這一步,不過呢,實驗室制備的粗品雙醚芴的純度是要高于工業(yè)制備的粗品純度的。